江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)銷售全譜電感耦合等離子體光譜儀ICP3000用于微量元素的分析。天瑞儀器公司經(jīng)多年技術積累開發(fā)出的一款性能優(yōu)異的全譜直讀型光譜儀，用于測定不同物質（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量。自動化程度高，操作簡便，穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應用于稀土、地質、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領域。

全自動化設計：整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都通過計算機控制，可靠、安全、方便。

蠕動泵：蠕動泵為十二轉子四通道全自動設計，蠕動泵轉速可根據(jù)需求流量設置調節(jié)；通過蠕動泵平穩(wěn)進樣和排除廢液，確保進樣速度與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當調節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。

氣體流量自動控制：進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣均采用先進的質量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定奠定了堅實的基礎。

穩(wěn)定先進的全固態(tài)射頻電源：儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，進一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。

快速準確的全自動匹配功能：負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率較大限度地加予負載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程簡單方便。

先進的進樣系統(tǒng)：進樣系統(tǒng)高效、穩(wěn)定，可配備國內外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時天瑞自主研發(fā)的自動進樣器讓測試操作更加便捷，進一步提高測試效率。

獨特精密的光學系統(tǒng)：采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業(yè)的光學優(yōu)化設計使得光通量較大化的同時保證了優(yōu)異的光譜分辨率；無任何移動光學元件，保證了良好的長期穩(wěn)定性；超低雜散光設計配合獨特的光學設計，大大降低了背景光的干擾，進一步提高檢出限；高效的氮氣分布式吹掃光室配合高品質的光學元件保證了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測量。

精準的波長定位；智能精確的自動波長校準算法，無需進行額外的譜峰校正即可進行測量，保證準確測量的同時節(jié)約大量的標液和測量時間。

性能優(yōu)異的探測器：采用大尺寸CID探測器，先進、成熟、穩(wěn)定；大靶面尺寸，百萬級像素；165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，一次曝光，全譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結果的準確性，并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD； 極佳的線性動態(tài)范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在一次曝光內測量并進行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選第二、第三或更次靈敏線來排除干擾）。

超快的測試速度：各分析譜線可以在曝光時間內設置任意合適的積分時段來實現(xiàn)測量的較優(yōu)化；可以一次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度；還可以*譜線獨立讀出，讀出時間不超過2ms。

強大的軟件分析功能：軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，靈活的全譜研究功能，強大的離線再處理功能，具有科學智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

技術參數(shù)

射頻發(fā)生器技術指標

輸入電源：交流220V，電流20A

輸出功率：700~1600W

調節(jié)精度：2W

頻率穩(wěn)定性：＜0.05

輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1

匹配方式：自動匹配

電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜0.5V/m

進樣裝置技術指標

輸出工作線圈：內徑25mm、3匝

三同心石英炬管：外徑20mm；根據(jù)中心通道大小有多種型號可選

高效進口霧化器：同心型霧化器，外徑6mm ；多型號可選，高鹽、耐HF等

霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室，外徑57.2mm

蠕動泵：十二轉子四通道，轉速可根據(jù)需求流量設置調節(jié)（即根據(jù)進樣速度設定，直觀，準確）

總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min

氬氣流量計和載氣壓力表規(guī)格：1.等離子氣流量計（100~1000）L/h (1.6~16L/min)

2.輔助氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)

3.載氣流量計（6~60）L/h (0.1~1L/min)

4.載氣穩(wěn)壓閥（0.2MPa）

5.冷卻水：水溫20~25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa

分光器技術指標

光柵：中階梯光柵，52.67 lp/mm，64閃耀角，采用德國肖特公司熱膨脹系數(shù)接近于零的

Zerodur材料做基底，性能更出眾

棱鏡：超純康寧紫外熔融石英，在170nm處內透過率99.6

波長范圍：165nm~900nm

焦距：430mm

數(shù)值孔徑：F/8，超高的光通量保證儀器的檢出限和靈敏度

分辨率：<0.0068nm@200nm

雜散光：10000ppmCa 溶液在As189.042nm處的等效背景濃度<2ppm

光室：精密恒溫，35±0.1℃

分布式氮氣吹掃，正常吹掃2L/min，快速吹掃4L/min

檢測裝置技術指標

檢測器類型：電荷注入式檢測器（CID）

靶面尺寸：27.6mm×27.6mm，1024×1024尋址檢測單元

讀取方式：非破壞性讀取(NDRO) ，全幅讀?。‵F）和任意讀取積分（RAI）

線性動態(tài)范圍：108

波長響應范圍：165nm~1000nm

電子快門：單獨設置各譜線的積分時間；可*譜線獨立讀出，讀出時間＜2ms

量子效率：無任何鍍膜，200nm紫外區(qū)可達35以上

檢測器冷卻：高效三級半導體制冷，制冷溫度-45℃

儀器技術指標

觀測方式：垂直觀測

液體含量：0.01ppm~幾千ppm

固體含量：0.001~70

重復性：（即短期穩(wěn)定度）相對標準偏差RSD<0.5

穩(wěn)定性：相對標準偏差RSD<1 @2小時

測試速度：單個譜線CID讀出時間僅需2ms，一分鐘內可實現(xiàn)所有元素的測量

元素檢出限（μg/L）：大部分元素1ppb~10ppb

儀器尺寸：臺式1300mm*840mm*740mm

分析案例：

ICP3000檢測固體廢物中22種金屬元素

天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的測試解決方案，ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀可用于準確、快速地檢測固體廢物中22種金屬元素。

實驗部分

檢測方法原理 

固體廢物或固體廢物浸出液經(jīng)酸消解后，進入等離子體發(fā)射光譜儀的霧化器中被霧化，由氬載氣帶入等離子體火焰中，目標元素在等離子體火焰中被氣化、電離、激發(fā)并輻射出特征譜線。特征譜線的強度與試樣中待測元素的含量在一定范圍內呈正比。 

主要儀器設備和耗材 

ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司。

微波消解儀：具有程序溫控功能，最大功率范圍600W-1500W。

溫控電熱板：控制精度±2.5℃。

分析天平：精度萬分之一

超純水機：電阻率為18.25MΩ?cm

聚四氟乙烯燒杯：50ml、100ml。

濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氟酸、高氯酸、過氧化氫：均為優(yōu)級純。

待測元素標準溶液：1000ug/ml，50ml。

氬氣：純度不低于99.99。 

儀器測試參考條件 

高頻功率：900-1000W。

等離子氣流量：12L/min。

輔助氣流量：0.6L/min。

載氣流量：0.7L/min。

積分時間：10s。

結論

天瑞儀器ICP2060電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定固體廢物中22種金屬元素，靈敏度高，檢出限低，線性范圍廣，測試速度快，完全滿足相關環(huán)保法規(guī)的要求，可廣泛應用于環(huán)保行業(yè)中固體廢物中多元素的檢測。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任****常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任****常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任****委員、**副總理等各級領導多次來訪視察工作！

 公司被授予 “國家火炬計劃重點高新技術企業(yè)”，“江蘇省高新技術企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省規(guī)劃布局內重點軟件企業(yè)”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術研究中心”等榮譽稱號。產(chǎn)品具有國際領先的技術水平，X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認定為“國家重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全，為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領域提供專業(yè)解決方案。

ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀產(chǎn)品，以光電倍增管PMT檢測器為基礎的單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，高頻發(fā)生器，自動調諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；氬氣導管；冷卻水管；高靈敏度進樣系統(tǒng)（高效進口霧化器加雙筒型霧化室）。

主要技術參數(shù)：

臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。

等離子體火焰可進行二維調整（由計算機控制），并利用“儀器診斷”功能，實時觀察調整結果。

精密度 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準

穩(wěn)定性 ：優(yōu)于國家檢定規(guī)程A級標準

分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）。

≤0.015 nm（2400線光柵）。

所有元素滿足國標A級標準，部分元素如Ba檢出限遠低于國家A級標準

譜線靈活性：可對分析元素的譜線進行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與準確。

3、進樣系統(tǒng)：

炬管：一體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選

霧化器：高效進口霧化器，多型號可選，高鹽、耐HF等

霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室

總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min

蠕動泵轉速可根據(jù)需求流量設置調節(jié)（即根據(jù)進樣速度設定，直觀，準確）

4、射頻發(fā)生器和等離子體：

類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動調諧，帶有過載、過溫各種安全保護。

輸出功率：800W~1600W，連續(xù)可調，調節(jié)精度為2W

等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點火、滅火也均由軟件控制。

5、光學系統(tǒng)：

光學穩(wěn)定性：與進樣系統(tǒng)設計在一個平臺上，整個光學系統(tǒng)具有防震措施，一般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加一套防震保護，起到二次防震的目的。

溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。

較小步距為0.0004nm

6、控制軟件：

軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進樣器控制接口。

分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;

分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負高壓、掃描步距、衰減值。

分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進行實時波長校正，確保測量峰位準確。

自動衰減：每條譜線都可以進行自動衰減。

全自動安全保護功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉速功能?？梢耘c天瑞AS100自動進樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進樣等過程。

儀器診斷軟件和網(wǎng)絡通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。

軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持數(shù)據(jù)的備份、恢復、刪除，支持數(shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出.

天瑞儀器電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP2060T在電子電器 玩具材料行業(yè)的應用：

一、 ASTM F 963：2008（美國）

               可溶遷移元素的較大限值，以ppm（mg/kg）計：

三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號法規(guī)）

              總鉛：600mk/kg

              汞：0（不允許含有任何的汞）

             遷移（5的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1。

二、實驗部分

2.1?儀器裝置

       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；

高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；

同心圓霧化器；

雙筒型霧室

2.2?工作條件

      （1）高頻功率：900W。 

（2）等離子氣流量：12L/min。 

（3）輔助氣流量：0.6L/min。 

（4）載氣流量：0.7L/min。 

（5）積分時間：0.5s。

2.3?試劑

硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；

       超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；

       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；

       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4?樣品處理

總量測試：準確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。

歐盟標準可溶性測試：準確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標準可溶性測試：稱取準確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結果與討論

3.1?分析線的選擇

      用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

3.2?工作參數(shù)的選擇

3.2.1?功率的影響

由實驗結果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

3.2.2?輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

3.2.3?酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標準確定的,故不考慮酸度的影響。

3.2.4?觀察高度的影響

用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調節(jié),調整其較佳觀察區(qū)以作為測量觀察高度。

3.3?校準曲線的繪制

分別將國家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。

3.4?微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序對樣品的消解效果和微波罐的保護均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果較終確定消解程序的參數(shù)為

步驟

溫度（℃）

壓力范圍（Psi）

時間（S）

    從結果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結果偏高，但從部分元素的總量測試結果來看，溶出元素的成分較低，屬于安全級別。

四、結論

通過上述系列試驗及結果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完全滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司?？偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事XRF，光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任****常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任****常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任****委員、**副總理等各級領導多次來訪視察工作！

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