XRF優(yōu)點(diǎn)、缺點(diǎn)
a) 分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān),但一般都很短,2~5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測(cè)定 。
c) 非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡(jiǎn)單,固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
缺點(diǎn)
a)難于作分析,故定量分析需要標(biāo)樣。
b)對(duì)輕元素的靈敏度要低一些。
c)容易受相互元素干擾和疊加峰影響。

探險(xiǎn)者EXPLORER手持式X熒光分析儀是天瑞儀器結(jié)合10年手持XRF技術(shù)研發(fā)經(jīng)驗(yàn),集中了光電子、微電子、半導(dǎo)體和計(jì)算機(jī)等多項(xiàng)技術(shù),具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的全新一代手持XRF產(chǎn)品。
EXPLORER 9000手持式XRF土壤重金屬分析儀是先使用全新大屏高分辨率液晶顯示屏及新型數(shù)字多道數(shù)據(jù)處理器的便攜式手持土壤重金屬分析儀。EXPLORER 9000可對(duì)土壤污染物進(jìn)行原位測(cè)試與修復(fù)分析,可對(duì)污染土壤中的汞、鎘、鉛、、銅、鋅、鎳、鈷、釩、鉻、錳等重金屬元素進(jìn)行有效檢測(cè),還可根據(jù)客戶需求定制增加檢測(cè)元素。儀器不僅體積小、重量輕,可隨身攜帶進(jìn)行測(cè)量;而且性能,堪比臺(tái)式機(jī),即使是重金屬含量較低的土壤也能輕松測(cè)定。
環(huán)保土壤行業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域
土壤污染普查與環(huán)境評(píng)價(jià)
土壤污染應(yīng)急處理
土壤修復(fù)

X熒光光譜儀是利用XRF技術(shù)解決國內(nèi)水泥廠、鋼鐵公司對(duì)復(fù)雜成份、多類型櫚中元素的快速、準(zhǔn)確分析。該技術(shù)的主要特征為:利用低能X光激發(fā)待測(cè)元素,對(duì)Si、S、AI、Na、Mg等輕元素有良好的激發(fā)效果,并且測(cè)試時(shí)間短,大大提高了檢測(cè)效率和工作效率; 采用UHRD探測(cè)器,具有良好的能量線性和能量分辨率,及良好的能譜特性,較高的峰背比; 采用自動(dòng)穩(wěn)譜裝置,保證了儀器工作的一致性; 利用解譜技術(shù)使譜峰分解,使采用UHRD探測(cè)器的分析儀對(duì)Si、S、AI等輕元素的測(cè)試具有和的分析精度;采用相似自動(dòng)分類技術(shù)使分類更準(zhǔn)確,有效地克服基效應(yīng)對(duì)測(cè)量帶來的影響;采用多參數(shù)的線性回歸方法,使元素間的吸收、增強(qiáng)效應(yīng)得到明顯的消除。
性能特點(diǎn)
的水泥、鋼鐵、礦料等全元素分析,亦可用于鍍層檢測(cè)和RoHS檢測(cè)。
內(nèi)置信噪比增強(qiáng)器可有效提高儀器信號(hào)處理能力25倍。
針對(duì)不同樣品可自動(dòng)切換準(zhǔn)直器和濾光片。
電制冷UHRD探測(cè)器,摒棄液氮制冷。
智能全元素分析軟件,與儀器硬件相得益彰,且操作簡(jiǎn)單。

技術(shù)指標(biāo):
元素分析范圍:硫(S)~鈾(U)
檢出限:1ppm
分析含量:ppm~99.99
重復(fù)性:0.1(含量96以上)
穩(wěn)定性:0.1(含量96以上)
環(huán)境溫度:15℃~30℃
電源:交流220V±5V,建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率:160±5eV
樣品腔尺寸:460mm×298mm×98mm
儀器尺寸:550mm×416mm×333mm
儀器重量:45kg
儀器配置:
移動(dòng)樣品平臺(tái)
信噪比增強(qiáng)器
電制冷Si-PIN探測(cè)器
信號(hào)檢測(cè)電子電路
高低壓電源
新型X光管
計(jì)算機(jī)及噴墨打印機(jī)
1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的檢測(cè)
按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機(jī)物檢測(cè)。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點(diǎn)位置,通過采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。
車內(nèi)VOCs測(cè)試樣品采集示意圖
(2)儀器測(cè)試條件:
TD 熱解析部分
熱解吸流量: 60mL/min
熱解吸時(shí)間: 12min
閥溫度: 260℃
Trap 管冷卻溫度: -10℃
Trap 管加熱溫度: 260℃
接口溫度: 250℃
樣品吸附管溫度: 260℃
傳輸線溫度: 260℃
GC-MS部分
色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度: 260℃
分流比: 10:1
載氣: He (≧99.999)
載氣流量: 1.2mL/min
電離方式: EI
電子能量: 70eV
離子源溫度: 220℃
掃描模式: 全掃描
質(zhì)量范圍: 45~300 amu
檢測(cè)器電壓: -900V
本方法對(duì)汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),可對(duì)各物質(zhì)進(jìn)行有效分離,且重復(fù)性好、檢出限低,完全滿足企業(yè)及機(jī)構(gòu)對(duì)汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測(cè)與控制。醚(PBDEs)是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個(gè)數(shù)和位置的不同,醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)性質(zhì),醚的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動(dòng)控制設(shè)備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對(duì)環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將,醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會(huì)溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測(cè)樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。
(1)樣品處理:
提?。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣(精確至0.0001g),用甲苯索萃取6小時(shí),用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測(cè)。
(2)儀器測(cè)試條件:
色譜柱型號(hào):DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量:1.2mL/min
柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min)
進(jìn)樣口溫度:280℃
離子源溫度:280℃
氣質(zhì)接口溫度:310℃
掃描范圍:100-950amu
進(jìn)樣方式:不分流,不分流時(shí)間1.2min
溶劑切除時(shí)間:3min
醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖(2mg/L)
醚各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子
本方法利用GC-MS 6800測(cè)試汽車配件中醚的含量,重現(xiàn)性好,峰面積RSD≤4.2,保留時(shí)間RSD≤0.5;分析時(shí)間短,整個(gè)分析時(shí)間只用了15min,適用于汽車配件中醚的分析。
LC-310 高效液相色譜儀
LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點(diǎn)、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機(jī)化合物、生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等,可用于汽車配件中醛酮類有機(jī)化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測(cè)定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀,LC- 310采用先進(jìn)的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計(jì)理念,融合了當(dāng)今世界上先進(jìn)的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精、脈動(dòng)等性能指標(biāo),具備小系統(tǒng)死體積,工作能力可獲得的提高。
性能優(yōu)勢(shì)
數(shù)字化電腦智能全控液相色譜儀
往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵。更加穩(wěn)定可靠,使用壽命更長
外型新穎,操作方便,體現(xiàn)人性化
各項(xiàng)性能指標(biāo)優(yōu)異,媲美國外流行機(jī)種
檢測(cè)器光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和熱隔離安裝技術(shù),具有精度高,偏移小和穩(wěn)定時(shí)間短的特點(diǎn)
零部件均采用的數(shù)控加工
技術(shù)指標(biāo)
高壓輸液泵基本技術(shù)指標(biāo):
流量范圍:(0.001~9.999)mL/min(以0.001mL/min步長調(diào)節(jié)流量)
流量設(shè)定值誤差:Ss≤0.5(1.0mL/min、5~10MPa、水、室溫)
流量穩(wěn)定性誤差:SR≤0.3
流量重復(fù)性:RSD<0.06
壓力脈動(dòng):≤0.1MPa(流量1mL/min,壓力5~10MPa)
工作壓力:42MPa
泵的密封性壓力:42MPa、時(shí)間為10min、壓力降<0.5MPa
紫外可見光檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo):
波長范圍:(190~680)nm
光譜帶寬:8nm
波長示值誤差:≤±1nm
波長重復(fù)性:優(yōu)于0.1nm
基線噪音:≤±0.75×10-5(靜態(tài))
基線漂移:≤±1×10-4(靜態(tài))
基線噪音:≤±2×10-5Au(動(dòng)態(tài))
基線漂移:≤±2×10-4Au(動(dòng)態(tài))
小檢測(cè)量:1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)
外形尺寸:450mm×300mm×160mm(長×寬×高)
儀器配置
等度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測(cè)器
手動(dòng)進(jìn)樣閥
色譜工作站
色譜柱
二元高壓梯度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測(cè)器
手動(dòng)進(jìn)樣閥
色譜工作站
色譜柱
靜態(tài)混合器
應(yīng)用實(shí)例
1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機(jī)化合物的檢測(cè)
醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、、、丙醛、、、丁醛、甲基、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環(huán)己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質(zhì)主要存在于汽車內(nèi)部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質(zhì)會(huì)從材料中慢慢釋放出來,對(duì)人體有潛在的危害性。我國室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 18883-2002)提出甲醛的空氣質(zhì)量限值濃度為0.10mg/m3,乙醛的空氣質(zhì)量限值濃度為0.05mg/m3,的空氣質(zhì)量限值濃度為0.05mg/m3。
(1)參考標(biāo)
HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質(zhì)量羰基化合物的測(cè)定DNPH(肼)化液相色譜分析法》
GB/T 27630-2011《乘用車內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)指南》
(2)檢測(cè)原理
選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管,采集一定體積的車內(nèi)空氣樣品,樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強(qiáng)酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應(yīng),按照下面的反應(yīng)式生成穩(wěn)定有顏色的腙類物:
式中R和R1是烷基或芳香基團(tuán)(酮)或氫原子(醛)。使用高效液相色譜儀(配置紫外或二極管陣列檢測(cè)器)檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積(峰高)定量。
(3)檢測(cè)流程
利用采樣泵將車內(nèi)空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中,然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應(yīng)后的物質(zhì)洗脫出來,并定容,用0.45μm有機(jī)膜過濾
(4)儀器設(shè)備與試劑
-310配紫外檢測(cè)器
DNPH采樣管(可采購商品也可自制)
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管,確保每批采樣管的空白驗(yàn)證滿足以下要求:
小于0.15μg/管;
乙醛小于0.10μg/管;
小于0.30μg/管;
其它物質(zhì)小于0.10μg/管。
臭氧去除裝置(可采購商品也可自制)
恒流大氣采用器:流量在50mL/min至1000mL/min,范圍可調(diào),流量穩(wěn)定。
乙腈:色譜純
DNPH(2,4-肼):分析純
(5) 檢測(cè)條件
色譜柱:C18(250*4.6mm,5μm)
流動(dòng)相:乙腈/水=60/40(體積比)
波長:360nm
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20μl
LC-310測(cè)試醛類物質(zhì)色譜圖
三、涂覆層厚度測(cè)試
汽車涂層是涂層復(fù)
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