XRF
XRF:X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)人們通常把X射線照射在物質上而產(chǎn)生的次級X射線叫X射線熒光（X—Ray Fluorescence），而把用來照射的X射線叫原級X射線。所以X射線熒光仍是X射線。一臺典型的X射線熒光（XRF）儀器由激發(fā)源（X射線管）和探測系統(tǒng)構成。X射線管產(chǎn)生入射X射線（一次X射線），激發(fā)被測樣品。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線，并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后，儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。X射線照在物質上而產(chǎn)生的次級 X射線被稱為X射線熒光。利用X射線熒光原理，理論上可以測量元素周期表中鈹以后的每一種元素。在實際應用中，有效的元素測量范圍為9號元素 （F）到92號元素（U）。
原理
X射線是電磁波譜中的某特定波長范圍內的電磁波，其特性通常用能量（單位：千電子伏特，keV）和波長（單位：nm）描述。
X射線熒光是原子內產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個穩(wěn)定的原子結構由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運行，內層電子（如K層）在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出的電子會導致該電子殼層出現(xiàn)相應的電子空位。這時處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會躍遷到該低能量電子殼層來填補相應的電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來，不同的元素所釋放出來的二次X射線具有特定的能量特性。這一個過程就是我們所說的X射線熒光（XRF）。
波長
元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內層電子的躍遷，同時發(fā)射出具有一定特殊性波長的X射線，根據(jù)莫斯萊定律，熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關，其數(shù)學關系如下：λ=K(Z? s) ?2式中K和S是常數(shù)。
能量
而根據(jù)量子理論，X射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流，每個光子具有的能量為：
E=hν=h C/λ
式中，E為X射線光子的能量，單位為keV；h為普朗克常數(shù)；ν為光波的頻率；C為光速。
因此，只要測出熒光X射線的波長或者能量，就可以知道元素的種類，這就是熒光X射線定性分析的基礎。此外，熒光X射線的強度與相應元素的含量有一定的關系，據(jù)此，可以進行元素定量分析。
分類
不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長各不相同，因此通過對X射線的能量或者波長的測量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進行元素的定性分析。同時樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強度跟這元素在樣品中的含量有關，因此測出它的強度就能進行元素的定量分析。
因此，X射線熒光光譜儀有兩種基本類型：
波長色散型（WD-XRF）和能量色散型（ED-XRF)

技術指標:
元素分析范圍：硫（S）～鈾（U）
檢出限：1ppm
分析含量：ppm～99.99
重復性：0.1（含量96以上）
穩(wěn)定性：0.1（含量96以上）
環(huán)境溫度：15℃～30℃
電源：交流220V±5V,建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率：160±5eV
樣品腔尺寸：460mm×298mm×98mm
儀器尺寸：550mm×416mm×333mm
儀器重量：45kg
儀器配置:
移動樣品平臺
信噪比增強器
電制冷Si-PIN探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
新型X光管
計算機及噴墨打印機
1. GC-MS 6800用于乘用車內揮發(fā)性有機物（VOCs）的檢測
按照HJ/T 400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》進行車內空氣中有機物檢測。
（1）樣品采集流程：
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后，將樣品采集系統(tǒng)的進氣口固定在受檢車輛乘員艙內規(guī)定的采樣點位置，通過采樣導管以適當?shù)姆绞綇某藛T艙引出，不破壞整車的完整與密封性，并連接于乘員艙外的填充柱采樣管，如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》采集VOCs樣品，捕集了VOCs類物質的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進行分析。
車內VOCs測試樣品采集示意圖
（2）儀器測試條件：
TD 熱解析部分
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃
GC-MS部分
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描
質量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V
本方法對汽車內飾品中的多環(huán)芳烴類物質進行檢測，可對各物質進行有效分離，且重復性好、檢出限低，完全滿足企業(yè)及機構對汽車內飾品中多環(huán)芳烴類物質的檢測與控制。醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同，醚總共有209種同分異構體。因其獨特的結構性質，醚的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備，建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中，醚進入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中，對環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將,醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質分離。
（1）樣品處理：
提?。簩悠芳羲橹灵L寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（精確至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測。
（2）儀器測試條件：
色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min）
進樣口溫度：280℃
離子源溫度：280℃
氣質接口溫度：310℃
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min
醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）
醚各組分名稱、保留時間及特征離子
本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中醚的含量，重現(xiàn)性好，峰面積RSD≤4.2，保留時間RSD≤0.5；分析時間短，整個分析時間只用了15min，適用于汽車配件中醚的分析。
LC-310 高效液相色譜儀
LC-310高效液相色譜儀適用于分析高沸點、不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機化合物、生物活性物質和多種天然產(chǎn)物、合成和天然的高分子化合物等，可用于汽車配件中醛酮類有機化合物、鄰苯二甲酸鹽等含量的測定。LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器的一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC- 310采用先進的并聯(lián)泵頭及單向閥設計理念，融合了當今世界上先進的制造應用經(jīng)驗，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精、脈動等性能指標，具備小系統(tǒng)死體積，工作能力可獲得100的提高。
性能優(yōu)勢
數(shù)字化電腦智能全控液相色譜儀
往復式雙柱塞并聯(lián)泵。更加穩(wěn)定可靠，使用壽命更長
外型新穎，操作方便，體現(xiàn)人性化
各項性能指標優(yōu)異，媲美國外流行機種
檢測器光路系統(tǒng)采用精密定位結構和熱隔離安裝技術，具有精度高，偏移小和穩(wěn)定時間短的特點
零部件均采用世界先進的數(shù)控加工
技術指標
高壓輸液泵基本技術指標：
流量范圍：（0.001～9.999）mL/min（以0.001mL/min步長調節(jié)流量）
流量設定值誤差：Ss≤0.5（1.0mL/min、5～10MPa、水、室溫）
流量穩(wěn)定性誤差：SR≤0.3
流量重復性：RSD<0.06
壓力脈動：≤0.1MPa（流量1mL/min，壓力5～10MPa）
工作壓力：42MPa
泵的密封性壓力：42MPa、時間為10min、壓力降<0.5MPa
紫外可見光檢測器基本技術指標：
波長范圍：（190～680）nm
光譜帶寬：8nm
波長示值誤差：≤±1nm
波長重復性：優(yōu)于0.1nm
基線噪音：≤±0.75×10-5（靜態(tài)）
基線漂移：≤±1×10-4（靜態(tài)）
基線噪音：≤±2×10-5Au（動態(tài)）
基線漂移：≤±2×10-4Au（動態(tài)）
小檢測量：1×10-8g/mL（萘的甲醇溶液）
外形尺寸：450mm×300mm×160mm（長×寬×高）
儀器配置
等度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
二元高壓梯度液相色譜儀
高壓輸液泵
紫外可見光檢測器
手動進樣閥
色譜工作站
色譜柱
靜態(tài)混合器
應用實例
1. LC-310高效液相色譜儀用于汽車材料中醛酮類有機化合物的檢測
醛酮組分主要是指甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、、、丁醛、甲基丙烯醛、苯甲醛、戊醛、甲基苯甲醛、環(huán)己酮、己醛等化合物的總稱。醛酮類物質主要存在于汽車內部裝飾選用的真皮、電鍍、油漆、塑料裝飾件以及保溫防寒和隔音等材料。醛酮類物質會從材料中慢慢釋放出來，對人體有潛在的危害性。我國室內空氣質量標準（GB 18883-2002）提出甲醛的空氣質量限值濃度為0.10mg/m3，乙醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3，丙烯醛的空氣質量限值濃度為0.05mg/m3。
（1）參考標
HJ/T 400-2007《車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》
DBJ 440100/T 74-2010《空氣質量羰基化合物的測定DNPH（肼）化高效液相色譜分析法》
GB/T 27630-2011《乘用車內空氣質量評價指南》
（2）檢測原理
選擇填充了涂漬DNPH硅膠的填充柱采樣管，采集一定體積的車內空氣樣品，樣品中的醛酮組分保留在采樣管中。醛酮組分在強酸作為催化劑的條件下與涂漬于硅膠上的DNPH反應，按照下面的反應式生成穩(wěn)定有顏色的腙類物：
式中R和R1是烷基或芳香基團（酮）或氫原子（醛）。使用高效液相色譜儀（配置紫外或二極管陣列檢測器）檢測，以保留時間定性，峰面積（峰高）定量。
（3）檢測流程
利用采樣泵將車內空氣中的醛酮富集在DNPH采樣管中，然后用乙腈將采樣管中的醛酮與DNPH反應后的物質洗脫出來，并定容，用0.45μm有機膜過濾
（4）儀器設備與試劑
-310配紫外檢測器
DNPH采樣管（可采購商品也可自制）
已填充了涂漬DNPH硅膠的采樣管，確保每批采樣管的空白驗證滿足以下要求：
甲醛小于0.15μg/管；
乙醛小于0.10μg/管；
丙酮小于0.30μg/管；
其它物質小于0.10μg/管。
臭氧去除裝置（可采購商品也可自制）
恒流大氣采用器：流量在50mL/min至1000mL/min，范圍可調，流量穩(wěn)定。
乙腈：色譜純
DNPH（2，4-肼）：分析純
（5） 檢測條件
色譜柱：C18（250*4.6mm，5μm）
流動相：乙腈/水=60/40（體積比）
波長：360nm
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μl
LC-310測試醛類物質色譜圖
三、涂覆層厚度測試
汽車涂層是涂層復

X熒光光譜儀屬于先進的分析檢測儀器，隨著半導體微電子技術和計算機技術的飛速發(fā)展，傳統(tǒng)的光學、熱學、電化學、色譜、波譜類分析技術都已從經(jīng)典的化學精密機械電子學結構、實驗室內人工操作應用模式，轉化成光、機、電、算（計算機）一體化、自動化的結構，并向智能化、小型化、在線式及儀器聯(lián)用方向發(fā)展。天瑞公司在以已掌握的成熟的臺式X熒光光譜儀技術為基礎，結合國外相關較新的技術發(fā)展成果，研制出具有自主知識產(chǎn)權的4500型X熒光光譜儀。
國產(chǎn)XRF測試儀EDX 4500較大的亮點在于它大鈹窗超薄口的高分辨SDD探測器和自旋式的樣品腔，產(chǎn)品通過了江蘇省計量科學研究院的檢測，并通過中國儀器儀表學會分析儀器分會組織的科技成果鑒定，技術達到國際先進水平。

國產(chǎn)XRF測試儀EDX4500應用領域：
專為粉未冶煉行業(yè)研發(fā)的一款高端設備，主要應用在水泥冶煉、鋼鐵冶煉、礦冶煉(銅礦、鉛礦等)、鋁冶煉、玻璃制造、耐火材料分析、各種粉未冶金分析行業(yè)、石油勘探錄井分析領域。
同時在地質、礦樣、冶金、稀土材料、環(huán)境監(jiān)測、有色金屬、食品、農業(yè)等科研院所、大專院校和工礦企業(yè)中也得到廣泛應用。
國產(chǎn)XRF測試儀EDX4500性能優(yōu)勢：
1.超低能量分辨率，輕元素檢測效果更佳
使用大面積鈹窗電致冷SDD探測器，探測器分辨率較低達到139eV，各項指標優(yōu)于國家標準。SDD探測器具有良好的能量線
性、良好的能量分辨率，及良好的能譜特性，較高的峰背比；對Si、S、AI等輕元素的測試具有良好的分析精度。
2. 測試精度更高，檢出限更低
①專業(yè)化的樣品腔設計，帶可調速的自旋樣品腔，能有效的測定輕元素和減少樣品均一性的影響，提高樣品的測試精度。
②采用超小超真空的樣品腔設計，保證測試時達到10Pa以下，使設備的測試范圍可從F元素起測試，大大地提高測試范圍、輕元素檢出限和精度。
3. 分析速度更快，從第1秒即可得到定性定量結果
采用自主研發(fā)的數(shù)字多道技術，其較大線性計數(shù)率可達100kcps，可以更加快速的分析，從第1秒就可以得出定性定量結果，
設計成高計數(shù)率，大大提高了設備的穩(wěn)定性。
4. 一鍵式智能化操作
專業(yè)軟件，先進的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應用軟件，具有高靈敏度、測試時間短、一鍵智能化操作，使操作簡易，對操作人員限制小的特點。
5. 強大的自動化功能
①自動化程度高，具有自動開蓋、自動切換準直器與濾光片等功能。
②采用自動穩(wěn)譜裝置，保證了儀器工作的一致性：利用解譜技術使譜峰分解，采用多參數(shù)的線性回歸方法，使元素間的吸收、排斥效應得到明顯的降低。
6. 強度校正法
具有多種測試模式設置和無限數(shù)目模式的自由添加，內置強度校正方法，可校正幾何狀態(tài)不同和結構密度不均勻的樣品造成的偏差。
7. 完善的光路系統(tǒng)
自主研發(fā)的光路系統(tǒng)，光程更短，光路損失更少，激發(fā)效果更佳。
8. 三重安全防護功能
三重安全防護功能，自動感應，沒有樣品時儀器不工作，無射線泄漏；加厚防護測試壁；配送測試防護安全罩。
9. 安全警示系統(tǒng)
警告指示系統(tǒng)，通電時綠色指示燈亮，測試時黃色輻射指示燈閃爍，防止誤操作。
國產(chǎn)XRF測試儀EDX3600K配置：
鈹窗電制冷SDD探測器
自旋式樣品腔
高效超薄窗X光管
信噪比增強器SNE
超近光路增強系統(tǒng)
可自動開啟的測試蓋
自動切換型準直器和濾光片
真空腔體
自動穩(wěn)譜裝置
90mm×70mm的液晶屏
較先進的數(shù)字多道技術
多變量非線性回歸程序
相互獨立的基體效應校正模型
國產(chǎn)XRF測試儀EDX3600K技術參數(shù)：
型號：EDX3600K
X射線源：50KV、1mA
樣品腔體積：Φ40.5mm×39.5mm
分析方法：能量色散X熒光分析方法
測量元素范圍：原子序數(shù)為9～92[氟（F）到鈾（U）]之間的元素均可測量
檢測元素：同時分析元素達三十多種，可根據(jù)客戶需要增加元素
含量范圍：ppm～99.99
檢測時間：10秒以上
檢測對象：標準粉未壓片及可以放入標準樣品杯的固體、液體及粉末
探測器及分辨率：超大超薄的SDD探測器，分辨率 為144±5eV,可選配極速探測器較低至125eV
激發(fā)源：銠靶或鎢靶光管根據(jù)客戶需求可供選擇
攝像頭：高清攝像頭
測井環(huán)境：超真空系統(tǒng)，10秒可抽到10Pa以下，大氣、氦氣均可以
準直器和濾光片：四組準直器（7、5、3、1mm），6種濾光片組合自動切換
自旋裝置：可調速的自旋裝置
檢出限：對樣品中的大多數(shù)元素來說，較低檢出限達5～500ppm
真空系統(tǒng)：超真空系統(tǒng)，10秒可到10Pa
數(shù)據(jù)傳輸：數(shù)字多道技術，快速分析，高計數(shù)率
測試臺：360°電動旋轉式
保護系統(tǒng)：樣品腔為電動控制，上蓋打開時測試已完成
樣品放置：獨特的樣品杯設計，自帶壓環(huán)，可防止樣品晃動
數(shù)字多道技術：計數(shù)率>50kcps，有效計數(shù)率高至500kcps
外形尺寸及重量：669mm×540mm×874mm，90KG
操作環(huán)境濕度：≤90
操作環(huán)境溫度：15℃～30℃
國產(chǎn)XRF測試儀EDX3600K軟件優(yōu)勢：
采用公司較新的能譜EDXRF軟件，先進的FP法和EC法等多種方法嵌入的人性化的應用軟件，具有高靈敏度、測試時間短、一鍵智能化操作，操作簡易，對操作人員限制小的特點。
具有多種測試模式設置和無限數(shù)目模式自由添加，內置強度校正方法，可校正幾何狀態(tài)不同和結構密度不均勻的樣品造成的偏差。
全新的軟件界面和內核，采用FP和EC軟件組合的方法，應用面更加廣泛。

江蘇天瑞儀器股份有限公司
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權的高科技企業(yè)，注冊資本23088萬。旗下?lián)碛邪铞蝹I(yè)技術開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司?？偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。
天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，現(xiàn)任***常委、十二屆****委員長張德江，現(xiàn)任***常委、政協(xié)第十二屆全國**主席俞正聲，時任***委員、**副總理等各級領導多次來訪視察工作！

上圖為天瑞大廈實景圖

現(xiàn)任***常委、十二屆****委員長張德江等領導人來我公司調研

現(xiàn)任***常、政協(xié)第十二屆全國**主席委俞正聲等領導參觀天瑞儀器

公司被授予 “國家火炬計劃重點高新技術企業(yè)”，“江蘇省高新技術企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省規(guī)劃布局內重點軟件企業(yè)”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術研究中心”等榮譽稱號。產(chǎn)品具有國際領先的技術水平，X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認定為“國家重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全，為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領域提供專業(yè)解決方案。
天瑞儀器將以“行業(yè)技術領導者”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領域的巔峰。為客戶提供更加先進的產(chǎn)品和更加滿意的服務，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動中國經(jīng)濟快速全球化。

X熒光光譜儀是利用XRF技術解決國內水泥廠、鋼鐵公司對復雜成份、多類型櫚中元素的快速、準確分析。該技術的主要特征為：利用低能X光激發(fā)待測元素，對Si、S、AI、Na、Mg等輕元素有良好的激發(fā)效果，并且測試時間短，大大提高了檢測效率和工作效率； 采用UHRD探測器，具有良好的能量線性和能量分辨率，及良好的能譜特性，較高的峰背比； 采用自動穩(wěn)譜裝置，保證了儀器工作的一致性； 利用解譜技術使譜峰分解，使采用UHRD探測器的分析儀對Si、S、AI等輕元素的測試具有和的分析精度；采用相似自動分類技術使分類更準確，有效地克服基效應對測量帶來的影響；采用多參數(shù)的線性回歸方法，使元素間的吸收、增強效應得到明顯的消除。
性能特點
專業(yè)的水泥、鋼鐵、礦料等全元素分析，亦可用于鍍層檢測和RoHS檢測。
內置信噪比增強器可有效提高儀器信號處理能力25倍。
針對不同樣品可自動切換準直器和濾光片。
電制冷UHRD探測器，摒棄液氮制冷。
智能全元素分析軟件，與儀器硬件相得益彰，且操作簡單。

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