我國(guó)是世界主要生產(chǎn)玩具出口國(guó)之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問(wèn)題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過(guò)程中具有非常重要的實(shí)際意義?？傮w的測(cè)試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性，因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
二、實(shí)驗(yàn)部分
2.1　儀器裝置
ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
2.2　工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時(shí)間：0.5s。
2.3　試劑
硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫均為優(yōu)級(jí)純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
2.4　樣品處理
總量測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL,，4ml過(guò)氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完全冷至室溫后開罐，過(guò)濾定容至50ml容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來(lái),溶液供分析各元素含量用。
國(guó)產(chǎn)ICP分析儀哪家好
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。精密度優(yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，且穩(wěn)定性優(yōu)于國(guó)家檢定規(guī)程A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的ICP光譜儀第一品牌。快速準(zhǔn)確的全自動(dòng)匹配功能，負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，適合油品等復(fù)雜基體直接進(jìn)樣；確保了輸出功率較大限度的加到了負(fù)載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程方便簡(jiǎn)單?？蓽y(cè)元素70多種分析速度快，一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素。分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）；≤0.015 nm（2400線光柵）。
工作環(huán)境
儲(chǔ)存運(yùn)輸溫度：15℃-25℃
儲(chǔ)存運(yùn)輸相對(duì)濕度：≤70
電源適應(yīng)能力：220±10v 50-60Hz
工作濕度：≤70
工作溫度：15℃-30℃
產(chǎn)品性能：
多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序
檢出限低，可達(dá)到ppb量級(jí)
線性動(dòng)態(tài)范圍寬，高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)，高低含量可以同時(shí)測(cè)量
分析成本低，一瓶氬氣可以用10-12小時(shí)
氬氣消耗量低
氬氣總消耗量小于14L/min.
波長(zhǎng)范圍寬
選擇3600條刻線光柵，波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-500nm
選擇2400條刻線光柵，波長(zhǎng)范圍可達(dá)190nm-800nm
全自動(dòng)化設(shè)計(jì)
自動(dòng)化程度高，整臺(tái)儀器除了電源開關(guān)，儀器所有功能都是通過(guò)計(jì)算機(jī)控制，可靠、安全、方便。
性能優(yōu)異的增強(qiáng)有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
天瑞特有的增強(qiáng)有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，完美支持油品直接進(jìn)樣測(cè)量，可針對(duì)不同種類的樣品智能精密調(diào)節(jié)氧氣流量，完全消除積碳影響，高效、穩(wěn)定，滿足不同客戶的需求。
譜線靈活性：可對(duì)分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測(cè)試變得更加專業(yè)與準(zhǔn)確。
高頻發(fā)生器，自動(dòng)調(diào)諧，提供具有中英文操作界面的軟件；專用自動(dòng)溫控循環(huán)冷卻水系統(tǒng)；高靈敏度進(jìn)樣系統(tǒng)（高效進(jìn)口霧化器加雙筒型霧化室）。
所有元素滿足國(guó)標(biāo)A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于國(guó)家A級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
光柵刻線
光柵：2400刻線
光柵：3600刻線
光柵：4320刻線
波長(zhǎng)
范圍
190nm-800nm
190nm-500nm
190nm-420nm
示值誤差
±0.03nm
±0.03nm
±0.03nm
重復(fù)性
≦0.005nm
≦0.005nm
≦0.005nm
較小光譜帶寬
Mn 257.610nm
半高寬≦0.030nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.015nm
Mn 257.610nm
半高寬≦0.007nm
檢出限/(μg/L)
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm）≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
Ba(455.403nm）≦ 0.001
Zn(213.856nm)≦ 0.003
Ni(231.604nm)≦ 0.010
Mn(257.610nm）≦ 0.002
Cr(267.716nm)≦ 0.007
Cu(324.754nm)≦ 0.007
重復(fù)性
3號(hào)溶液 RSD≤1.5
3號(hào)溶液 RSD≤1.5（）
3號(hào)溶液 RSD≤1.5（））
穩(wěn)定性
3號(hào)溶液 RSD≤2
3號(hào)溶液 RSD≤2
3號(hào)溶液 RSD≤2
氣體流量自動(dòng)控制
進(jìn)樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣、助燃?xì)馊坎捎孟冗M(jìn)的質(zhì)量流量控制器（MFC）來(lái)控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，確保了進(jìn)樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定提供了堅(jiān)強(qiáng)的保障。
蠕動(dòng)泵
四通道全自動(dòng)設(shè)計(jì)，轉(zhuǎn)速可根據(jù)流量需求調(diào)節(jié)設(shè)置，確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。
穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
性能穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)
光路系統(tǒng)精密恒溫，溫度穩(wěn)定性±0.1°C；分光室采用二重防震設(shè)計(jì)，大幅提高了儀器的穩(wěn)定性。
人性化的設(shè)計(jì)，使得檢測(cè)變得輕松、愜意
一鍵點(diǎn)火
配合天瑞的固態(tài)電源與自動(dòng)匹配技術(shù)，ICP2060T完美的實(shí)現(xiàn)了一鍵點(diǎn)火功能。用戶只需點(diǎn)擊點(diǎn)火按鈕，儀器自動(dòng)進(jìn)行氣體吹掃、氣體流量檢查、點(diǎn)火、匹配等諸多動(dòng)作，并將信息實(shí)時(shí)傳遞給客戶，讓客戶省心省事。
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有全中文，可根據(jù)需要選擇切換。報(bào)告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運(yùn)行、XP下運(yùn)行。軟件帶有自動(dòng)進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測(cè)量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對(duì)不同譜線選擇不同積分時(shí)間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測(cè)量時(shí)會(huì)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)時(shí)波長(zhǎng)校正，確保測(cè)量峰位準(zhǔn)確。
自動(dòng)衰減：每條譜線都可以進(jìn)行自動(dòng)衰減。
全自動(dòng)安全保護(hù)功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測(cè)位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過(guò)程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
售后服務(wù)：
我公司所有售出儀器提供全國(guó)各地的免費(fèi)上門儀器安裝，操作培訓(xùn)，安全細(xì)節(jié)等，參加培訓(xùn)人數(shù)不限；保修期內(nèi)，可為用戶的運(yùn)維人員提供不定期的免費(fèi)培訓(xùn)，差旅費(fèi)用由用戶自行承擔(dān)。培訓(xùn)內(nèi)容為儀器分析原理、結(jié)構(gòu)、操作、維護(hù)保養(yǎng)、簡(jiǎn)單維修、軟件使用、進(jìn)行方法建立、樣品測(cè)試等；技術(shù)服務(wù)的響應(yīng)期限：提供較有效的技術(shù)服務(wù)，在接到用戶故障信息后， 4 小時(shí)內(nèi)響應(yīng)， 24 - 72 小時(shí)內(nèi)趕到現(xiàn)場(chǎng)。
聯(lián)系方式：
江蘇天瑞儀器股份有限公司
聯(lián)系人：孫經(jīng)理
電子郵箱：
網(wǎng)站：
地址：江蘇省昆山市*園西路1888號(hào)天瑞產(chǎn)業(yè)園。

3.2　工作參數(shù)的選擇
3.2.1　功率的影響
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同時(shí)也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
3.2.2　輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時(shí)易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
3.2.3　酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)準(zhǔn)確定的,故不考慮酸度的影響。
3.2.4　觀察高度的影響
用Mn(波長(zhǎng)257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測(cè)量觀察高度。
3.3　校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
3.4　微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過(guò)嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

ICP-2060T測(cè)定汽車塑膠配件中鎘、鉛、鉻含量
1、主要儀器和試劑：
ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；微波消解儀；硝酸、過(guò)氧化氫、硫酸；EC681K塑膠標(biāo)樣；Pb、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2、樣品預(yù)處理（微波消解法）
稱取約0.5000g（精確至0.0001g）樣品于微波消解罐中，加入6mL硝酸、2mL過(guò)氧化氫，于160℃電熱板上加熱預(yù)反應(yīng)30min后取下冷卻，冷卻后裝上防爆墊，裝罐置于微波消解儀中以下表設(shè)置參數(shù)運(yùn)行消解樣品。
待程序運(yùn)行結(jié)束，冷卻完成后取出，過(guò)濾定容至50mL待測(cè)，同時(shí)做平行樣品及樣品空白試驗(yàn)。
3、樣品測(cè)定
用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀直接吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，得到鎘、鉛、鉻元素響應(yīng)強(qiáng)度，計(jì)算樣品中鎘、鉛、鉻濃度。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件如下表所示：
儀器工作參數(shù)

穩(wěn)定先進(jìn)的全固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的全固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護(hù)功能等諸多優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)一步提高了儀器的穩(wěn)定性與安全性。
??
快速準(zhǔn)確的全自動(dòng)匹配功能
負(fù)載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，確保了輸出功率限度的加到了負(fù)載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程方便簡(jiǎn)單。
技術(shù)指標(biāo)
固態(tài)電源
輸入電源：交流220V，電流20A
工作頻率：27.12MHz
頻率穩(wěn)定性：<0.05
輸出功率：800W～1600W，連續(xù)可調(diào)
輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05
輸出工作線圈內(nèi)徑：25mm、3匝
同軸型噴霧器外徑：6mm
雙筒型霧室外徑: 35mm
掃描分光器
光路：Czerny turner型
焦距：1000mm?
光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm，刻劃面積（80×110）mm
分辨率： ≤0.008nm（3600線光柵） ≤0.015nm（2400線光柵）
掃描波長(zhǎng)范圍：3600線光柵：（190～500）nm? 2400線光柵：（190～800）nm
電子測(cè)量及控制電路
光電倍增管規(guī)格：R212/R928
光電倍增管負(fù)高壓：（-50～-1000）V
光電倍增管電流測(cè)量范圍：（10-12～10-4）A
信號(hào)采集：VF轉(zhuǎn)換



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