“氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀”是一種將質(zhì)譜儀與氣相色譜聯(lián)用的系統(tǒng)。氣相色譜是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)完成對(duì)被測物質(zhì)的定性分析的儀器，質(zhì)譜儀是一種通過測量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的方法得到所分析樣品的質(zhì)譜圖，從而完成對(duì)其質(zhì)量測定的設(shè)備。目前校內(nèi)同類設(shè)備使用率高，機(jī)時(shí)飽滿。專家組根據(jù)申請(qǐng)人團(tuán)隊(duì)研究需求，認(rèn)為申請(qǐng)人對(duì)半揮發(fā)性有機(jī)物和持久性污染物的預(yù)防和控制研究關(guān)鍵是對(duì)其中ppb級(jí)別的痕量SVOCs的測定，擬購設(shè)備是對(duì)該痕量有機(jī)物進(jìn)行準(zhǔn)確定量的有力工具。該儀器的購置將對(duì)大學(xué)水沙科學(xué)與環(huán)境工程發(fā)展有極大的促進(jìn)作用。
專家組一致同意通過上述設(shè)備的可行性論證，設(shè)備的購置經(jīng)費(fèi)來源為“統(tǒng)籌支持大學(xué)與學(xué)科建設(shè)經(jīng)費(fèi)”，由環(huán)境學(xué)院倪晉仁院士申請(qǐng)。儀器設(shè)備購置經(jīng)費(fèi)已落實(shí)，運(yùn)行經(jīng)費(fèi)有保障。設(shè)備購置后將用于服務(wù)校內(nèi)研工作，預(yù)計(jì)年開放共享機(jī)時(shí)為400小時(shí)左右。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程
1、開機(jī)：依次打開He氣瓶，質(zhì)譜儀，氣相色譜儀，計(jì)算機(jī)。打開He氣瓶時(shí)，先將主控閥打開至zui大，然后調(diào)節(jié)減壓閥使He出口壓力在0.5-0.9Mpa之間，一般為0.6。
2、系統(tǒng)配置：雙擊打開GCMSRealTimeysis，點(diǎn)擊系統(tǒng)配置，檢查設(shè)置過的已用于分析的組件，如果沒有，則在可用組件中選擇，選擇后，雙擊色譜柱的圖標(biāo)，在已登記的色譜柱中單擊要使用的柱名稱。系統(tǒng)默認(rèn)的GCMS柱為Rtx-5MS。如果要使用的柱沒有登記，則須添加即可。然后確定，再點(diǎn)設(shè)置。
3、真空控制系統(tǒng)啟動(dòng)：單擊真空控制圖標(biāo)，點(diǎn)自動(dòng)啟動(dòng)，顯示完成時(shí)，點(diǎn)擊關(guān)閉。
4、檢查泄露：真空控制完成后，等待10分鐘，待系統(tǒng)的高真空度達(dá)到3或410-4后，單擊調(diào)諧圖標(biāo)，再點(diǎn)峰檢測窗：在【監(jiān)測組】列表中，單擊【水、空氣】，單擊（燈絲開／關(guān)），打開燈絲，調(diào)節(jié)檢測器電壓使m/z18（水）的峰高到顯示窗口的1/2處，然后比較m/z18（水）的峰高與m/z28（氮?dú)猓┑姆甯?，檢查m/z28（氮?dú)猓┑姆甯呤欠駷閙/z18（水）峰高的兩倍以下。如果不是，就有可能發(fā)生空氣的泄露。單擊（燈絲開／關(guān)），關(guān)閉燈絲。然后關(guān)閉調(diào)諧窗口，不保存調(diào)諧文件。
5、自動(dòng)調(diào)諧：此步需要在啟動(dòng)儀器后大約2小時(shí)（定性分析）或4小時(shí)（定量分析）后進(jìn)行。
5.1、設(shè)置分析條件：在【GCMS實(shí)時(shí)分析】窗口中，單擊儀器監(jiān)視器中的【詳細(xì)】，單擊【Line1】標(biāo)簽，輸入分析條件參數(shù)。若未創(chuàng)建任何分析條件，直接從執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧開始。
5.2、執(zhí)行自動(dòng)調(diào)諧：單擊調(diào)諧圖標(biāo)，后單擊峰監(jiān)測窗，然后點(diǎn)文件，調(diào)諧文件，后點(diǎn)擊開始自動(dòng)調(diào)諧，輸入一個(gè)文件名，單擊【保存】，啟動(dòng)自動(dòng)調(diào)諧，然后檢查自動(dòng)調(diào)諧結(jié)果，檢查項(xiàng)目如下：
①檢查FWHM（半高峰寬）值是否在0.5到0.7之間。②檢查檢測器電壓，不能超過2kW。
③檢查基峰值是18還是69.
④檢查m/z502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否至少為2。
⑤檢查m/z69的峰強(qiáng)度是否至少是m/z28的峰強(qiáng)度的兩倍。（如果檢查上訴結(jié)果出現(xiàn)異常，則需重新啟動(dòng)儀器進(jìn)行分析。）
zui后關(guān)閉【調(diào)諧】窗口，保存調(diào)諧文件。
6、創(chuàng)建結(jié)果數(shù)據(jù)的保存路徑：單擊【實(shí)時(shí)】助手欄中數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊工具欄中的【切換數(shù)據(jù)瀏覽器】圖標(biāo)，點(diǎn)數(shù)據(jù)瀏覽器下的【選擇文件夾】圖標(biāo)，再選擇GCMSSolution，點(diǎn)文件夾，輸入文件夾名，然后關(guān)閉。注意此過程始終顯示數(shù)據(jù)管理器。
7、樣品分析：單擊【實(shí)時(shí)】欄中的數(shù)據(jù)采集圖標(biāo)，單擊文件，方法文件。單擊【采集】欄中的【方法細(xì)節(jié)】圖標(biāo)，然后根據(jù)自己的分析條件，分別對(duì)【進(jìn)樣器】，【GC】,【MS】進(jìn)行設(shè)置，除了必須要改變的參數(shù)外，一般不建議隨意改動(dòng)系統(tǒng)設(shè)置的值。（詳細(xì)參數(shù)設(shè)置參見GCMS-QP2010系列操作指南）。待各項(xiàng)參數(shù)設(shè)置完成后，單擊文件，方法文件另存為，將此方法文件保存在之前已創(chuàng)建的文件夾中。然后即可進(jìn)行進(jìn)樣了：進(jìn)樣分為單次進(jìn)樣和批次進(jìn)樣。
7.1、單次進(jìn)樣：如果要分析的只是一個(gè)樣品，則用單次進(jìn)樣。單擊樣品登陸，設(shè)置進(jìn)樣參數(shù)，注意在此界面上要設(shè)置樣品的位置，即樣品的瓶，并且調(diào)用之前已保存的自動(dòng)調(diào)諧文件，此設(shè)置完成后，把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)待機(jī)即可。
7.2、批次進(jìn)樣：批次進(jìn)樣時(shí)要?jiǎng)?chuàng)建批處理表，方法如下：單擊【實(shí)時(shí)】欄中的【批處理】圖標(biāo)，單擊文件，選擇批處理文件，單擊【向?qū)А?，進(jìn)行合適的設(shè)置，待各項(xiàng)都設(shè)置完成后，點(diǎn)擊【完成】，顯示批處理表，如有必要，可直接在批處理表中進(jìn)行各項(xiàng)參數(shù)的修改。然后點(diǎn)擊文 件，另存批處理文件。把樣品置入自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊【批處理】中的開始圖標(biāo)，執(zhí)行批處理，如有 其它情況發(fā)生，可直接暫停。
8.關(guān)閉儀器：單擊【實(shí)時(shí)】助手欄中的【真空控制】，再點(diǎn)擊【自動(dòng)關(guān)機(jī)】；當(dāng)顯示“已完 成”，單擊【關(guān)閉】。后，執(zhí)行與打開電源的步驟相反的步驟，關(guān)閉電源（關(guān)閉程序，關(guān)閉計(jì)算 機(jī)，關(guān)閉 MS 單元，關(guān)閉 GC 單元）。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀基本結(jié)構(gòu)和功能

質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）等部分組成。
質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的－離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級(jí)泵將真空抽到10-1－10-2Pa，然后由擴(kuò)散泵或渦輪泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4－10-5Pa。雖然渦輪泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求：
(a)不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效；
(b)使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源，流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源；
(c)不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。
離子源的作用是將被分析的樣品電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到離子峰。電子轟擊電離源（EI）是氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比（m/z）的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離，以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器（四極桿濾質(zhì)器）為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn)，是目前臺(tái)式氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測，電子倍增檢測器是色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（工作站）的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對(duì)化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析；按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件70eV電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分（純化合物）的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較，將匹配度（相似度）zui高的若干個(gè)化合物的名稱、量、式、識(shí)別代及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。

具體使用方法：
一、開、關(guān)機(jī)順序：
開機(jī)：通氮?dú)忾_電源設(shè)置溫度（柱箱、汽化）加熱通空氣、氫氣點(diǎn)火
調(diào)準(zhǔn)基線進(jìn)樣
關(guān)機(jī)：關(guān)氫氣、空氣關(guān)掉加熱器通者氮?dú)饨禍刂潦覝仃P(guān)電源
關(guān)氮?dú)?br>二、溫度設(shè)定
1、柱溫設(shè)定（范圍：-99℃~399℃）
例如：設(shè)置溫度為50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT

進(jìn)樣器溫度設(shè)定（范圍：0~99℃）
例如：設(shè)置溫度為120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT

2、了解溫度設(shè)定情況
柱溫：
COL/AUX.1I.TEMPENT
進(jìn)樣器：
INJ/AUX.2ENT

3、監(jiān)測實(shí)際溫度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
進(jìn)樣器：
MONIINJ/AUX.2

4、設(shè)定溫度的啟動(dòng)和停止
柱箱溫度和汽化室溫度設(shè)定好后，按START鍵，開始升溫。（要執(zhí)行程序升溫，接著按START鍵。）
要設(shè)定溫度控制自動(dòng)停止，命令如下：
如設(shè)定STOPTIME為5小時(shí)（單位：分鐘）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、檢測器
1選擇檢測器，依次按DET1ENT，選擇了檢測器1。如果了解現(xiàn)用檢測器的編號(hào)，依次按DETENT。
了解與編號(hào)相對(duì)應(yīng)的檢測器類型時(shí)，命令為：
MONIDET1ENT

2設(shè)置檢測器量程：
如設(shè)置量程1：RANG1ENT
顯示目前使用量程：RANGENT
四分析
當(dāng)柱溫、汽化室溫度設(shè)定好后，按START
鍵，開始升溫到設(shè)定的溫度。當(dāng)柱室溫度達(dá)到所設(shè)定溫度±1℃以內(nèi)時(shí)，READY燈亮。但因溫度穩(wěn)定達(dá)到所設(shè)定值之前，會(huì)略有波動(dòng)，REDAY
燈會(huì)閃爍一、二次，但很快就會(huì)穩(wěn)定。當(dāng)柱箱和汽化室溫度達(dá)到設(shè)定的溫度時(shí)，就可以進(jìn)樣分析了。
五數(shù)據(jù)處理
1接通電源開關(guān)全部指示燈點(diǎn)亮約需1秒鐘，其后，指示燈的閃爍約持續(xù)30秒鐘。其間，如果沒有不良情況，READY的指示燈點(diǎn)亮。
2設(shè)定記錄器的靈敏度如設(shè)定靈敏度為8時(shí)：ATTEN3ENTER（對(duì)照表見說明書31頁）。設(shè)定送紙速度10：
SPEED10ENTER。
3劃出色譜儀的基線操作SHIFTDOWNPLOTENTER鍵，一直等到色譜儀的基線穩(wěn)定為止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER鍵，則作圖停止。
4打印色譜儀的零點(diǎn)的偏離（單位：uV）按動(dòng)PRINT鍵，再按著CTRL鍵，按動(dòng)LEVEL鍵。放開LEVEL
鍵后，再放開CTRL鍵。接著按動(dòng)ENTER鍵。（注意：CTRL鍵必須比目的鍵LEVEL先按，比目的鍵后放開。）
5調(diào)整色譜儀的零點(diǎn)，使之進(jìn)入-1000uV到+5000uV之間的范圍。
反復(fù)進(jìn)行4~5項(xiàng)操作。
6記錄筆移至原點(diǎn)操作ZEROENTER鍵。
7進(jìn)樣分析在色譜分析儀中注入試樣，同時(shí)按動(dòng)START鍵。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.了解質(zhì)譜檢測器的基本組成及功能原理，學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測器的調(diào)諧方法；
2.了解色譜工作站的基本功能，掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)原理
氣相色譜法（gaschrotography,GC）是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，對(duì)組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜（ssspectrometry,MS）、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展，目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù)，即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī)，來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）是zui早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前，小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。
GCMS實(shí)驗(yàn)步驟
1.氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧
(1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉；毛細(xì)管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa。
(3)依次啟動(dòng)計(jì)算機(jī)、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源。
(4)輸入正確的后進(jìn)入計(jì)算機(jī)桌面。
(5)左鍵雙擊桌面上的化學(xué)工作站圖標(biāo)，輸入用戶名和，進(jìn)入化學(xué)工作站。
(6)左鍵單擊化學(xué)工作站界面中view，再用左鍵單擊其下拉菜單中的Diagnosti/VacuumControl項(xiàng)，進(jìn)入Diagnosti/VacuumControl（診斷與真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pumpdown開始抽真空；同時(shí)分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為和230。
(8)在View的下拉菜單中選擇nualTune，進(jìn)入調(diào)諧界面。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune，進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧狀態(tài)。自動(dòng)調(diào)諧通過后，在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues，以Atune.U為文件名，以Custom(*.U)格式，點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇StandardSpectraTune，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后，在File的下拉菜單中選擇SeTuneValues，以Stune.U為文件名，以Custom(*.U)格式，點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇InstrumentControl,返回儀器控制界面。

Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100簡單介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是氣相色譜離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ系列的一員。無論是在科研還是日常應(yīng)用中，都可以程度地發(fā)揮GC/MS的。由于它具備了擴(kuò)展的質(zhì)量范圍，全部標(biāo)準(zhǔn)物名單這些特性，加上賽默飛世爾氣相色譜儀卓越的性能和通用性，使ITQ1100氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀器成為了一個(gè)強(qiáng)大的工具。

Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100詳細(xì)介紹
ThermoScientific賽默飛世爾ITQ1100型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀它具有無與倫比的掃描靈敏度，擴(kuò)展的質(zhì)量范圍和標(biāo)準(zhǔn)的MSn(MS/MS,n5)模式，這些都使ITQ1100成為了科研機(jī)構(gòu)，食品安全分析，環(huán)境和性檢測應(yīng)用的理想選擇。此外，ITQ1100新的MSn掃描特性可以得到更加豐富全面的數(shù)據(jù)，這些信息可以幫助我們更加容易地進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析和確認(rèn)。

Thermo氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ITQ1100儀器特點(diǎn)
1、可用于常規(guī)檢測那些不能被其他GC/MS技術(shù)，甚至基質(zhì)技術(shù)檢測到的化合物。
2、在一次數(shù)據(jù)采集中，可以同時(shí)獲得一級(jí)質(zhì)譜和多級(jí)質(zhì)譜信息。
3、可在數(shù)分鐘內(nèi)恢復(fù)您的ITQ1100儀器，不需要放氣，您只需要使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的真空探針連鎖裝置，就可以很簡單地改變離子的大小。
4、具有多級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)中新的掃描功能：ITQ1100標(biāo)配了兩種掃描功能，它們都是次在ITQ系列中被應(yīng)用，分別是自動(dòng)碰撞能量ACE(AutotedCollisionEnergy)和Q值脈沖裂解模式（PulsedQDissociationMode)。利用這些特性，MSn的優(yōu)勢可以很容易地被發(fā)揮，優(yōu)化方法變得容易，數(shù)據(jù)的質(zhì)量也得到了提高。
5、外部離子源：從125攝氏度至300攝氏度，ITQ1100都可以保持一個(gè)不受溫度影響的穩(wěn)定的狀態(tài)，這極大地提高了色譜性能。當(dāng)離子化發(fā)生在離子阱外部時(shí)，譜圖的完整性得到了極大的提高，并且可以使系統(tǒng)更久的保持清潔，了系統(tǒng)運(yùn)行的時(shí)間。
6、數(shù)據(jù)依賴型掃描：數(shù)據(jù)依賴型掃描可以幫助我們?cè)谑孪炔淮_定特定母離子的情況下，記錄下MS/MS信息。這種掃描有利于進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)。可用于庫搜索的全掃描一級(jí)質(zhì)譜和結(jié)構(gòu)相關(guān)的多級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)都被同時(shí)記錄下來并被利用。
7、具有良好的可用性和通用性。


http://www.smcgdsz.com